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| Aufgabe | Die zu analysierende Substanz kann folgende Ionen enthalten:
[mm] Cl^{-}; I^{-}; Br^{-}; NO_{3}^{-}; PO_{4}^{3-}, SO_{4}^{2-} [/mm] und [mm] CO_{3}^{2-}; K^{+}; Sr^{2+}; Ba^{2+}; Ca^{2+}; Li^{+} [/mm] |
Die Probe wirkt erstmal rein optisch sehr matschig und überhauptnicht pulverig oder körnig, wie ich es sonst so kenne. Die Probe lässt sich in HCL (verd.) und Perchlorat prima lösen (WAS könnte das sein? Zumindest dürfte kein [mm] K^{+} [/mm] entahlten sein oder? Auch in Kalignost gibts keinen niederschlag).
Ich habe zur Analyse trotzdem noch einen Sodaauszug gemacht, da ich sonst auf jeden fall nicht [mm] Cl^{-} [/mm] nachweisen könnte. Trotzdem habe ich auch mit der Ursubstanz die Analysen durchgeführt, zumindest für einige Ionen.
Ich habe in meinem Ergebnis Fehler, nämlich zwei Ionen zu wenig und eins zu viel. Die Versuche waren eigentlich recht eindeutig, bis auf einen, deswegen kann es eigentlich nur an Störungen liegen. Ich hoffe mir kann jemand helfen!
Folgende Versuche habe ich durchgeführt: Mit Phenylphtalein und Natriumcarbonat die Entfärbung im Gärröhrchen (negativ, ich hatte als Störungen nur I und Br im Jander gesehen, beides habe ich nicht gefunden -> keine Dämpfe bei Zugabe von Schwefelsäure, auch bei AgNO3 kein gelber Niederschlag). Könnte der Carbonatnachweis durch noch etwas anderes gestört werden?
Nitrat ließ sich m.M. nach mit der Ringprobe nachweisen, auch hier bin ich jedoch unsicher, ob das gestört werden kann (aber doch eigentlich nur durch Nitrit, oder?)
Sulfat dürfte nicht drin sein, da bei Zugabe von BaCl2 zwar etwas ausfällt, sich dieses jedoch in HCL wieder löst (müsste dann Phosphat sein, oder?)
Phosphat lässt sich außerdem durch Zirkonylchlorid und HNO3 gut als Niederschlag nachweisen.
Bleiben noch die Kationen:
Mit dem Chromat-Sulfat-Verfahren konnte ich Ba und Sr gut nachweisen, bei Ca war der Niederschlag dermaßen gering, dass ich darauf getippt hatte,dass es noch Sr-Reste waren.. aber das könnte eines der fehlenden sein.
Für Li habe ich dann noch NaH2PO dazu gegeben, es fiel nichts aus, auch nicht durch erwärmen im Wasserbad.
In der Flammenfärbung konnte ich nur Sr sicher erkennen, aber da sehe ich sowieso meistens nicht viel...
Ich weiß schon, dass so aus der Ferne schlecht ne Diagnose stattfinden kann  Aber ich dachte, vielleicht weiß jemand was wegen Störungen. Außerdem verwirrt mich sehr, dass die Probe in Perchlorat gelöst werden kann... Vielleicht weiß jemand, worum es sich handeln könnte?!,
Danke schonmal!
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(Antwort) fertig  | | Datum: | 12:58 Do 25.11.2010 | | Autor: | ONeill |
Hi!
> [mm]Cl^{-}; I^{-}; Br^{-}; NO_{3}^{-}; PO_{4}^{3-}, SO_{4}^{2-}[/mm]
> und [mm]CO_{3}^{2-}; K^{+}; Sr^{2+}; Ba^{2+}; Ca^{2+}; Li^{+}[/mm]
>
> Die Probe wirkt erstmal rein optisch sehr matschig und
> überhauptnicht pulverig oder körnig, wie ich es sonst so
> kenne.
Klingt doch gut.
> Die Probe lässt sich in HCL (verd.) und Perchlorat
> prima lösen (WAS könnte das sein? Zumindest dürfte kein
> [mm]K^{+}[/mm] entahlten sein oder? Auch in Kalignost gibts keinen
> niederschlag).
Mit Kalignost kenne ich mich nicht aus, aber der Nachweis mit Perchlorat setzt eine konzentrierte Lösung voraus, außerdem ist der Nachweis recht anfällig, da andere Ionen wie Alkalimetalle oder Ammonium stören können.
> Ich habe zur Analyse trotzdem noch einen Sodaauszug
> gemacht, da ich sonst auf jeden fall nicht [mm]Cl^{-}[/mm]
> nachweisen könnte.
Logisch, wenn Du in Chloridhaltigen Lösemitteln löst. Wasser reicht nicht aus um die Probe vollständig zu lösen?
> Trotzdem habe ich auch mit der
> Ursubstanz die Analysen durchgeführt, zumindest für
> einige Ionen.
>
> Ich habe in meinem Ergebnis Fehler, nämlich zwei Ionen zu
> wenig und eins zu viel. Die Versuche waren eigentlich recht
> eindeutig, bis auf einen, deswegen kann es eigentlich nur
> an Störungen liegen. Ich hoffe mir kann jemand helfen!
> Folgende Versuche habe ich durchgeführt: Mit
> Phenylphtalein und Natriumcarbonat die Entfärbung im
> Gärröhrchen (negativ, ich hatte als Störungen nur I und
> Br im Jander gesehen, beides habe ich nicht gefunden ->
> keine Dämpfe bei Zugabe von Schwefelsäure,
Dann kannst Du Bromid wahrscheinlich ausschließen, Nitrat ebenfalls,
Deinen oberen NAchweis mit Phenolphtalein kenne ich nicht, was weisst man damit denn nach?
auch bei AgNO3
> kein gelber Niederschlag).
Du löst die Ursubstanz in Chlorid haltigen Lösemitteln, testest auf Halogene un bekommst KEINEN Niederschlag?
>Könnte der Carbonatnachweis
> durch noch etwas anderes gestört werden?
Geb mal auf die US verdünnte Salzsäure, wenn es dann sprudelt ist es wahrscheinlich Carbonat. Sichergehen kannst du indem du in die aufsteigenden Dämpfe mit einem Glasstab einen Bariumchloridtropfen hälst. Trübt sich dieser hast du Carbonat.
> Nitrat ließ sich m.M. nach mit der Ringprobe nachweisen,
> auch hier bin ich jedoch unsicher, ob das gestört werden
> kann (aber doch eigentlich nur durch Nitrit, oder?)
Teste mal wie folgt:  Nitrat
> Sulfat dürfte nicht drin sein, da bei Zugabe von BaCl2
> zwar etwas ausfällt, sich dieses jedoch in HCL wieder
> löst (müsste dann Phosphat sein, oder?)
Hast Du zuvor angesäuert und kurz erhitzt um Carbonat auzutreiben? Ansonsten teste auf Phosphat.
> Bleiben noch die Kationen:
> Mit dem Chromat-Sulfat-Verfahren konnte ich Ba und Sr gut
> nachweisen, bei Ca war der Niederschlag dermaßen gering,
> dass ich darauf getippt hatte,dass es noch Sr-Reste waren..
> aber das könnte eines der fehlenden sein.
> Für Li habe ich dann noch NaH2PO dazu gegeben, es fiel
> nichts aus, auch nicht durch erwärmen im Wasserbad.
Hast Du auch für einen stark alkalischen pH gesorgt? War die Lösung konzentriert?
> In der Flammenfärbung konnte ich nur Sr sicher erkennen,
> aber da sehe ich sowieso meistens nicht viel...
Wenn Kalium drin ist und kein Natrium solltest Du das auch sehen, Calcium ebenfalls.
Gruß christian
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Vielen Dank,
habs jetzt hinbekommen! Enthalten war Lithiun, Nitrat, Strontium, Barium, Carbonat und Chlorid.
Mit Phenolphtalein kann man (laut Jander Blasius) Carbonat nachweisen, aber wie ich feststellen musste, klappt das nicht (zumindesst scheint es störanfällig). Ich habe mich dann auf die Sprudelprobe mit HCl verlassen.
>>Du löst die Ursubstanz in Chlorid haltigen Lösemitteln, testest auf Halogene un bekommst KEINEN Niederschlag?
Nein, den Halogenidnachweis habe ich natürlich mit der Lösung aus dem Sodaauszug gemacht  ,
>>Hast Du auch für einen stark alkalischen pH gesorgt? War die Lösung konzentriert?
EIGENTICH hatte ich alles sorgfältig beachtet, aber ich hatte nicht beachtet, dass Li ja sehr leicht löslich ist und daher beim Sodaauszug-Waschgang (Waschen der Kationen) rausgewaschen wird! da kann ja nix mehr ausfallen.. ;) Habe es dann heute nochmal mit der Ursubstanz (immer wieder zentrifugiert bis ich eine klare Lösung oben hatte, in der ich dann die Li Ionen vermutete... hatte es vorher noch erhitzt) gemacht und konnte dann Li nachweisen.
In der Flamme habe ichs jedoch immr noch nicht egsehn, auch nicht mit Co Glas.
Danke dir für deine Tips!
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